Электронный микроскоп в гараже


Электронный микроскоп в гараже / Habr


Позвонил мне как-то друг и говорит: нашёл интересную штуку, нужно привезти к тебе, весит полтонны. Так у меня появилась колонна от сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM-50A. Её давно списали из какого-то НИИ и вывезли в металлолом. Электронику потеряли, а вот электронно-оптическую колонну вместе с вакуумной частью удалось спасти.

До этого момента я не имел дела с подобным научным оборудованием, не говоря уже о том, чтобы уметь им пользоваться и представлять, как оно работает. Чтобы восстановить этот микроскоп хотя бы до состояния «рисуем электронным лучом на люминесцентном экране» потребуется:

  • Понять основы работы электронных микроскопов
  • Разобраться в том, что такое вакуум, какой он бывает
  • Как измеряют вакуум, как его получают
  • Как работают высоковакуумные насосы
  • Минимально разобраться в химии (какие растворители использовать для очистки вакуумной камеры, какое масло использовать для смазки вакуумных деталей)
  • Освоить металлообработку (токарные и фрезерные работы) для изготовления всевозможных переходников и инструментов
  • Разобраться с микроконтроллерами, схемотехникой их подключения

Имея на вооружении научный метод я попробую освоить совершенно новые области, которыми никогда не занимался ранее. Приглашаю сделать это вместе со мной.

Восстановление микроскопа после как минимум десятка лет — под катом.

DISCLAIMER: Помните, безопасность превыше всего! Я не несу никакой ответственности за то, что вы случайно нанесёте вред своему здоровью или создадите чёрную дыру, используя знания из этой статьи

Интересно не просто запустить старую железяку в рабочее состояние, но и проверить, возможно ли используя научный метод освоить совершенно новые области.

Поэтому прежде, чем что-то делать, всегда полезно понять, как оно работает.

Принципы работы электронных микроскопов


Есть два типа электронных микроскопов:
Просвечивающий электронный микроскоп

ПЭМ очень похож на обычный оптический, только исследуемый образец облучается не светом (фотонами), как в оптическом микроскопе, а электронами.

Длина волны электронного луча намного меньше, чем фотонного, поэтому можно получить существенно большее разрешение.

Фокусировка и управление электронным лучом осуществляется с помощью электромагнитных или электростатических линз. Им даже присущи те же искажения (хроматические аберрации), что и оптическим линзам, хотя природа физического взаимодействия совершенно иная. Она, кстати, добавляет ещё и новых искажений (закручивание электронов в линзе вдоль оси электронного пучка, чего не происходит с фотонами в оптическом микроскопе).

У ПЭМ есть недостатки: исследуемые образцы должны быть очень тонкие, тоньше 1 микрона, что не всегда удобно в домашних условиях. Например, чтобы посмотреть свой волос на просвет, его нужно разрезать вдоль хотя бы на 50 слоёв. Это связано с тем, что проникающая способность электронного луча гораздо хуже фотонного. К тому же, ПЭМ за редким исключением достаточно громоздки. Вот этот аппарат, изображённый ниже, вроде бы и не такой большой (хотя выше человеческого роста, и имеет цельную чугунную станину), но к нему идёт ещё блок питания размером с большой шкаф, итого занимая целую комнату.


Но разрешение ПЭМ — наивысшее. С помощью него (если сильно постараться) можно увидеть отдельные атомы вещества. (Фото отсюда).
Особо полезно такое разрешение для идентификации возбудителя вирусного заболевания. Вся вирусная аналитика 20 века была построена на базе ПЭМ, и только с появлением более дешёвых методов диагностики популярных вирусов (напр. ПЦР), рутинное использование ПЭМов для этой цели уже не встречается.

Например, вот как выглядит грипп h2N1 «на просвет»: (фото отсюда)


Сканирующий электронный микроскоп

SEM применяется в основном для исследования поверхности образцов с очень высоким разрешением (увеличение в миллион крат, против 2 тысяч у оптических). А это уже гораздо полезнее в хозяйстве :)

К примеру, кто-то смотрит на новую зубную щётку:


В сканирующем микроскопе узко сфокусированный электронный луч «сканирует» поверхность образца точка-за-точкой, а всевозможные датчики улавливают то, что вылетает из образца после ударов электронами.
Вылетать могут:

— электроны с различными энергиями
— оптическое излучение видимого, инфракрасного, ультрафиолеотового диапазонов
— рентгеновское излучение
неведомая хрень

Принцип работы сканирующего электронного микроскопа немного похож на работу электронно-лучевой трубки телевизора (в которой есть и глубокий вакуум, и электронная пушка, и система фокусирующих и отклоняющих линз). Вот, кстати, как он работает при съёмке 1000 кадр/с:

То же самое должно происходить и в электронно-оптической колонне микроскопа, только облучается образец, а не люминофор экрана, и изображение формируется на основе информации с датчиков (вторичных электронов, упруго-отражённых электронов, и прочих).

И кинескоп телевизора, и электронно-оптическая колонна микроскопа работают только под вакуумом.

Вдохновившись картинками, приступаем к работе.

Электронно-оптическая колонна


Электронно-оптическая колонна микроскопа — это вакуумная камера, в которой расположены:
  • электронная пушка, испускающая электронный луч
  • система электромагнитных линз, фокусирующих, сдвигающих, раскручивающих и перемещающих луч
  • держатель для образца, с возможностью его перемещения и наклона по разным осям
  • детекторы излучения различной природы — электронов, рентгеновского, светового диапазонов
  • порты для подключения дополнительных устройств
  • система управления вакуумом

Электронная пушка (со снятым цилиндром Венельта):

Управляемый предметный столик (расположен внутри колонны, доступ к нему через специальный шлюз, снаружи его расположение можно узнать по обилию ручек для перемещения и наклона)

I. Разборка, очистка, покраска


Самое первое, что захотелось сделать — это всё основательно отмыть и покрасить поржавевшие детали. Защитные кожухи сверху и сбоку были сняты, под ними оказалось ещё больше пыли, а сталь успела местами соржаветь от действия влаги и воздуха. Хорошо, что сама колонна сделана из нержавейки и так легко не окисляется.

Вакуумная часть (под колонной) в процессе разборки выглядела как-то так:

Снимаем снизу всю вакуумную арматуру, остатки блока управления вакуумом, диффузионный насос, зачищаем и красим дно полуматовой чёрной краской, чтобы было красиво. Сверху снимаем защитные кожухи, видим тридцатилетнюю пыль, всё моем, шкурим и красим. Вот было/стало для сравнения:

Разобравшись с железяками я разблокировал антивибрационную пружинную подвеску колонны и попробовал вывесить колонну в рабочее положение (двухсантиметровый стальной лист и несколько утяжелителей обеспечивают солидность покачивания).

Все части проекта:

А также смотрите видео на моём канале.

Жду ваших комментариев и вопросов, до встречи в следующих сериях!

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Разгоняем электроны / Habr

Вакуум есть, катод вставлен, колонна прочищена, высокое напряжение подведено, и даже сделано управление с компьютера. Осталось только увидеть электронный луч и попробовать работу магнитных линз.

Но сперва расскажу про пластинку из неизвестного материала: когда я чистил колонну, то в шлюзовой камере, в укромном месте нашёл непонятные пластинки из блестящего, очень хрупкого вещества. Где стоял этот микроскоп до того, как попасть ко мне, и что на нём смотрели — неизвестно.

Было высказано предположение, что это кремний. Что это в итоге оказалось и какого прогресса удалось достичь в электронном микроскопе за три недели — под катом.

Когда я ходил на ВакуумТехЭкспо в прошлом году, то меня удивил стенд чешского производителя электронным микроскопов Tescan. Там был современный сканирующий микроскоп с полевой эмиссией в рабочем состоянии и любой желающий мог записаться и посмотреть свой образец (необходимые специалисты присутствовали).

Второй рабочий микроскоп, представленный на выставке (вообще говоря это АналитикЭкспо, но они обычно вместе проходят) — это настольный Phenom.

Что самое интересное, оба представленных микроскопа снабжены анализатором, что позволяет не только увидеть структуру поверхности по вторичным электронам и сравнительно оценить материал (по отражённым электронам, в видео наглядно показываю), но и выяснить элементный состав поверхности образца.

Метод называется:

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS или EDX)


Любое вещество будет светиться под электронным лучом. Всё дело в энергии луча, и длине волны вызванного излучения. Но самое интересное в том, что каждый элемент имеет свой спектр излучения, который часто уходит в рентгеновский диапазон (т.н. характеристическое излучение). Но, например, люминофор лампы ДРЛ 250, который я использовал в качестве чувствительного экрана для настройки, светится ещё и в оптическом диапазоне — красным цветом. Это явление называется катодолюминисценцией.

Анализируя характеристическое излучение и можно определить элементный состав образца в любой выбранной точке.

Есть ещё другой метод, называемый волнодисперсионной рентгеновской спектроскопией (WDS). Он обладает более высоким спектральным разрешением, но за раз детектирует только определённую длину волны, на которую предварительно настроен.

Это позволяет получить изображение содержания только лишь определённого элемента в образце, тогда как EDS, хоть и обладая меньшим разрешением, позволяет получить информацию о всех элементах. Например, настраиваем детектор WDS на длину волны излучения кальция, и получаем чёрно-белую картинку: чёрный цвет там, где кальция нет, а белый там, где он есть.

Положил свой образец в пакетик и поехал на ВакуумТехЭкспо за пару часов до закрытия. Что там было — предлагаю посмотреть на видео. Мы засняли весь процесс: как смотрели образец под микроскопом, проводили его элементный анализ, и выясняли, из чего же он состоит. А заодно прошлись по выставке и посмотрели на различные экспонаты.

Свободные электроны


Переходим обратно к нашему микроскопу. В прошлый раз мы протестировали все необходимые компоненты и условия для того, чтобы обеспечить термоэлектронную эмиссию из катода и получить луч из свободных электронов при различном ускоряющем напряжении.

Но нужно же его как-то «видеть», хотя бы примерно. Делать сразу сканирование и детекцию — неразумно. Потому, что я вообще не имею понятия, работают ли магнитные линзы, а оптическая ось микроскопа выставлена «на глазок». Это, кстати, уже достаточный успех, т.к. конденсорная линза была сильно смещена в сторону и не закреплена регулируемыми упорами как нужно (т.е. если бы я не перебрал колонну, то ничего бы не вышло).

Очевидный способ осуществить грубую настройку прибора — это положить на предметный столик вещество, которое будет светиться в оптическом диапазоне при бомбардировке его электронами. И попробовать поуправлять линзами, высоким напряжением, накалом катода, смещением цилиндра Венельта. Ну и, конечно, сделать окошко, чтобы можно было смотреть.

Люминофор


Искать подходящий люминофор я начал заранее. Спросил всех помогающих проекту людей, в результате получил целых два предмета.

Первый — небольшая ЭЛТ-трубка с прямоугольным экраном без электронной пушки и без вакуума. Хотел отпилить от неё экран, но мой друг попросил оставить в качестве редкого коллекционного экземпляра (положить на полочку за стеклом). Раз попросил — значит ценно.

Второй — это полноценная трубка от старого осциллографа, который уже давно сломался.

Её мы чуть было не распилили «дремелем» сразу после вскрытия осциллографа, но решили всё же подождать и сделать это в более удобных условиях. Задумка была простая — сделать небольшое отверстие, через которое трубка заполнится воздухом без общего разрушения, а затем абразивом спилить передний экран, и положить его внутрь микроскопа.

Пришла другая мысль, ещё проще. Мне уже приходилось раньше экспериментировать со снятием внешней колбы с лампы ДРЛ 250, чтобы получить источник УФ-света с длиной волны 250нм. Понятно, что люминофор возбуждается УФ-излучением, а не электронами, и большой вопрос будет ли он светится от электронов. Поискал состав, однозначного ответа не нашёл (используются разные люминофоры, а у меня лампа ещё советского производства). Но, я же писал в начале статьи, что под электронным лучом светится вообще всё. Поэтому, шансы на успех велики.

Распилил, положил внутрь микроскопа.

Закрыл обратно большие порты колонны, для наблюдений осталось только маленькое самодельное окно сверху. Это окошко сделано из «оргстекла» примерно 5 мм толщины. К сожалению, когда я раньше искал течь ацетоном, то случайно брызнул на него, и оптическая прозрачность внешней поверхности моментально ухудшилась. Также, пришлось смазать его тонким слоем высоковакуумного масла, чтобы оно меньше пропускало воздух.

Через окошко всё это выглядит так:

Хоть так видно — и то хорошо. Люминесценцию точно можно заметить.

О безопасности


ВНИМАНИЕ! Без паники. При облучении любого материала электронами возникает непрерывное рентгеновское излучение с энергией не превышающей ускоряющего напряжения умноженного на заряд электрона (например, для 30кВ максимально возможная энергия излучения составит 30кэВ). Колонна микроскопа сделана на заводе так, чтобы полностью экранировать всё возникающее внутри излучение. Микроскоп сертифицирован, как радиационно безопасный прибор.

Модификация же колонны, которую я сделал выше (окошко из акрила) теоретически представляет некоторую опасность в случае нарушения режимов эксплуатации и нахождения в непосредственной близости от этого окошка.

Я нашёл вот такую страничку (испытав ностальгию по концу 1990-х, когда такие странички были верхом совершенства), которая позволяет рассчитать проникновение рентгеновских лучей различных энергий через различные материалы.

Итак, выбираем, материал — PMMA, толщина 5 мм, и считаем процент поглощения для различных энергий.

Излучение энергиями до 8 кэВ полностью (99.9%) поглотится акрилом, а вот излучение с более высокой энергией может преодолевать этот барьер. Например, 70% излучения с энергией 30 кэВ пройдёт сквозь окошко.

Понятно, что при облучении люминофора даже 10 кВ мы вряд ли получим рентгеновское излучение с энергией 10 кэВ на выходе, для этого нужно положить туда массивный медный анод. Но, всё же, в целях безопасности, я откалибровал источник напряжения, и не стал даже на короткие промежутки времени включать ускоряющее напряжение выше 5 кВ.

Попытка № 1. Неудачная

Всё включил — ничего не происходит. Блок пищит, накал идёт, эмиссии нет. И так попробовал, и эдак, ну никак. Прибавил ток накала ещё. Начали закрадываться сомнения, а вдруг люминофор-то не светится? Видеокамерой смотрел, на случай, если он светится в невидимом глазом диапазоне. Ничего.
Попытка № 2. Всё ещё неудачно

Напустил воздух, снял держатель финальной диафрагмы, и скрутил оттуда пластинку с апертурами. Оставил только держатель с отверстиями в несколько миллиметров диаметром.
Открыл электронную пушку, взял маленький красный лазер и начал просто светить «на просвет» через всю колонну, чтобы узнать, хотя бы так совпадает или нет.

Если уж световой луч не пройдёт — то электронный точно затеряется. К счастью, точно сопоставив направление, я увидел красную точку внизу. Значит можно пробовать снова!

Но зря я повышал ток накала в прошлый раз. В какой-то момент катод не выдержал и тихо перестал работать.

После этого я модифицировал катодный узел под катоды JEOL K-type, которые применяются в современных микроскопах JEOL. Предыдущей был от неизвестного микроскопа, и больше мне такие не попадались. У меня есть про запас ещё два таких, но они очень плохо подходят к этому микроскопу.

Попытка № 3. Успех

Собрал всё снова, сделал качественное, надёжное электрическое соединение всех частей колонны (внешний открывающийся корпус катодной части пушки, основная часть колонны, подпружиненная металлическая плита, на которой установлена колонна и вся высоковакуумная часть с клапанами, тумба — всё это нужно было соединить между собой электрически, а также соединить с этим всем землю блока высоковольтного питания, корпус аквариума и металлическую оплётку высоковольтного кабеля от микроскопа).

Что произошло после включения, смотрите на видео:

План дальнейшей работы:

  • сделать схемы управления магнитными линзами
  • попробовать отклоняющую систему
  • сделать усилитель наведённого тока
  • получить первую картинку с микроскопа в режиме наведённого тока :)
  • восстановить и подключить детекторы вторичных электронов и получить картинку в режиме вторичных электронов :)

Чем можно помочь


Большое спасибо всем, кто помогает с проектом. В следующих сериях я подробно расскажу про то, что мне удалось заполучить для реализации проекта.

В основном, работа будет сосредоточена на электронике и на детекторах. Но в ближайшее время мне также понадобится вновь применить навыки металлообработки.

Если у вас есть ненужные болванки из металлов (нержавейки, дюрали и стали) и пластиков (оргстекло, и тому подобное), которые можно взять — буду благодарен. Да и всё связанное с металлообработкой тоже полезно.

Также всегда полезно иметь витоновые уплотнения. Есть несколько размеров колечек, которые не могу найти.

Спасибо за уделённое время! Делитесь вашими впечатлениями и вопросами, я с удовольствием читаю все комментарии. Если что непонятно изложил — спрашивайте, постараюсь дополнить. Статьи я пишу с большим перерывом, чем выкладываю видео, поэтому о прогрессе с микроскопом в реальном времени можно узнавать по видео на моём канале.

В следующей серии — электроника, устройство захвата изображения и немножко программирования

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Катод и пушка / Habr

Если вы пропустили предыдущие выпуски — обязатально почитайте.

Достаточный вакуум ( торр) уже получен, а значит, настало время двигаться дальше: установить катод, разобраться с высоковольтным блоком питания и пустить, наконец, электроны!

Так выглядят катоды и электронная пушка с фокусирующим электродом в реальности. Под катом простое объяснение того, как это работает, а также внутренности электронно-оптической колонны в 4K качестве.

1. Электронная пушка и катод


В сканирующем электронном микроскопе исследуемый образец последовательно точка-за-точкой облучается тонким пучком электронов, и, очень желательно, чтобы они ещё и двигались с равной скоростью. Для создания такого пучка электронов служит и электронно-оптическая колонна с целой системой электростатических и электромагнитных линз. И первый элемент в ней — электронная пушка.

Известный учёный в области электронной оптики и электронной микроскопии Peter W. Hawkes в своей книге Electron optics and electron microscopy (1972 год) приводит такую схему электронной пушки (см. рисунок слева).

Непосредственным источником свободных электронов, из которых потом и формируется тот тонкий пучок, является катод.

Такие электроны получаются вследствие явления термоэлектронной эмиссии. Вообще говоря, есть ещё автоэмиссия, и в современных микроскопах она используется, однако её использование сопряжено с дополнительными трудностями, поэтому пока не будем её рассматривать.

Термоэлектронная же эмиссия очень проста: катод представляет из себя вольфрамовую проволочку, согнутую в виде латинской буквы V, и нагреваемую путём пропускания через неё электрического тока. Для полноты картины приведу ещё одну иллюстрацию из вышеупомянутой книги, которая демонстрирует различные типы катодов, применяемые в электронных микроскопах.

Для понимания (и расчётов) удобно, когда говорят, что анод — это положительный электрод, а катод — отрицательный, но в электронном микроскопе анод — это вся колонна. Подавать на неё высокое напряжение в десятки киловольт — достаточно плохая идея. Поэтому делают по-другому: колонну (т.е. анод) заземляют, а на катод подают отрицательное высокое напряжение и подмешивают ток накала.

Полученный пучок электронов необходимо дополнительно подготовить прежде, чем направлять его в электромагнитные линзы. Исторически так сложилось, что вся конструкция термоэмиссионной электронной пушки претерпела мало изменений и состоит из катода, фокусирующего электрода, называемого венельтом и анода.

2. Разборка всей колонны


Момент, когда нужно будет пробовать электронную пушку и электромагнитные линзы в работе всё ближе и ближе, поэтому я решился провести тотальную инспекцию всей колонны.

Это стало возможным только после того, как хорошие люди подарили мне баночку высоковакуумной смазки (об этом ниже, в благодарностях). И, как оказалось, разбирал колонну не зря. Обнаружил и исправил там несколько проблем. И заснял всё в 4К качестве. Можете насладиться внутренним устройством микроскопа.

Первое видео — несколько длинное, я его не монтировал.

Краткое содержание-расследование первой частиНачал разбирать с электронной пушки, снял анод, верхнюю часть колонны и увидел достаточно много мусора (пыль, отпечатки пальцев, жир). Но это не самое страшное, самое печальное то, что туда уже кто-то лазил, и не очень умелыми руками. Разбирал-разбирал, и следы того, что туда лазили — везде.

В итоге выяснилось, что головки двух винтов были полностью сорваны, и на их место поставлены другие, которые больше по длине, и они просто упирались в тело. Поэтому анод стоял криво. Чтобы это компенсировать (а они, видимо, незаметили, что анод стоит под углом), конденсорную линзу тоже сместили в бок.

Мало того, когда они ставили обратно конденсорную линзу, то вообще не попали в соответствующие регулировочные пазы, поэтому плавную регулировку, как задумано производителем, было осуществлять очень тяжело.

Кстати, я в видео говорю конденсаторная линза для необычности. Видел в одной старой книге так называют. Почитал потом и оказалось, что слова конденсор и конденсатор — синонимы, и раньше даже обычный конденсатор называли конденсором. Но сейчас терминология сложилась так, что конденсатор называют конденсатором, а собирающую электромагнитную линзу — конденсорной линзой или просто конденсором.


Люди, посмотревшие это видео на моём канале до публикации статьи попросили сделать следующую часть более насыщенной событиями и меньшей по времени. Так и сделал, вырезал ненужные моменты, ускорил всякие откручивания-закручивания винтиков и выложил второе видео про разборку колонны. Там видна вся красота нижней части электронного микроскопа — отклоняющие катушки, стигматор, диафрагмы.

Краткое содержание-расследование второй части

Решил разобрать всё «до основания, а затем...». Увидел, что предыдущие владельцы разбирали тоже всё до основания. Промазали все-все прокладки вакуумной смазкой, даже те, что мазать было совсем не нужно. Ещё они слегка повредили обмотки стигматора, когда вставляли его обратно, но это оказалось не критично. Расправил, надел их обратно, должны работать. Сориентировал отклоняющие катушки правильно, вроде.


То, что не вошло в видео — это объективная диафрагма и починка предметного столика.

3. Апертура объективной линзы


Стоит в полюсном наконечнике объективной линзы, и работает по-сути, как диафрагма в фотокамере. Хотите большую глубину резкости — надо выбрать самое маленькое отверстие. Хотите максимум интенсивности пучка — выбираем самое большое отверстие.

По состоянию, можно сказать, всё более-менее в порядке. Ну, смотрите сами:

Помятая, грязноватая, но все провода на месте, регулировки работают. Это хорошо! Традиционное отмыть, распрямить, смазать прокладку и вперёд.

В этом микроскопе доступны на выбор три апертуры, размещённые на одной полоске (предположительно, платиновая фольга).

Вот, что говорит на эту тему официальная инструкция к микроскопу:

  • 100 мкм — для наблюдений, которые требуют большой глубины резкости или низкую интенсивность пучка
  • 200 мкм — для обычных применений
  • 600 мкм — для рентгеновского анализатора или наблюдений в реальном времени

4. Предметный столик


К столику я давно хотел подобраться, но не было повода. И вот он нашёлся. Оказалось, что проводок, соединяющий вакуумный ввод для датчика поглощённого тока и сам столик — оборван. Не то, чтобы оборвался, а вообще нет целого куска провода. А заодно и всё остальное достаточно грязное. Посмотрите, как выглядело это до:

А вот, как выглядит после небольшого обслуживания:

Из чего сделать провод — это был большой вопрос. Обычный провод нельзя, т.к. изоляция будет испаряться в вакууме, и ни к чему хорошему это не приведёт. Даже материал самого проводника имеет значение, обычно в таких случаях используют бескислородную медь.

После долгих раздумий был найден вариант со специальной трубкой из стекловолокна, которая используется в качестве теплоизоляционного экрана для проводов. Она вряд ли будет испаряться, но на всякий случай промыл её в изопропиловом спирте от загрязнений. А внутрь пустил медную жилу от витой пары, которая изготавливается из той самой бескислородной меди (поправьте, если ошибаюсь).

Спасибо!


В прошлый раз я написал список того, что поможет в этом проекте, что будет полезно для экспериментов. Огромное спасибо всем откликнувшимся! Я посетил несколько университетов и организаций, познакомился с очень интересными людьми.

Для реализации проектов получил очень важные компоненты. Например, маленький турбомолекулярный насосик вместе с контроллером:


Думаю, что после окончательной отладки вакуумной системы микроскопа сменю масляный насос на этот турбомолекулярный.

Ещё досталась баночка высоковакуумной несиликоновой смазки Apiezon, которая открыла мне возможность наконец перебрать всю колонну и исправить все проблемы, про которые я написал выше.

Спасибо Goron_Dekar! Я очень воодушевлён после нашего общения. Обязательно заеду ещё пообщаться, и постараюсь что-то полезного привезти.

Благодарю Виктора из МФТИ, съездить в Пущино было полезным и увлекательным путешествием. У них там стоит чуть более старая модель подобного JEOL'а, работающая в режиме микроанализатора.

ZavDimka — спасибо за интересные и полезные штуки (хоть я их ещё не забрал :)).
Этот человек делает отличный высоковольтный блок питания. И ещё много всего. А т.к. микроскоп уже переходит в стадию электроники, то это сейчас очень актуально.

jar_ohty — хоть я ещё к вам не съездил, с удовольствием посещу познакомиться. Может и вторичноэлектронный умножитель задействуем как-то :)

И ещё много людей, которых тоже очень благодарю. Детекторы и катоды к микроскопу всё ещё ищу, но есть некоторая надежда.

В следующей серии — зажигаем катод :)

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Захват изображения / Habr

Впервые видите про микроскоп в гараже? Тогда начните увлекательное чтение с первого выпуска.

С момента предыдущей публикации прошло уже очень много времени, пора уже и рассказать об успехах :) Всё это время я посвятил практическому изучению электроники (цифровой и аналоговой), сделал с десяток печатных плат (метод ЛУТ оказался неплох!), просмотрел сотни схем от разных электронных микроскопов различной давности изготовления. И даже собрал парочку проектов на Arduino, чтобы на чём-то попрактиковаться.

Получив нужный опыт и знания, приступил к разработке электроники и программного обеспечения для микроскопа.

На видео — демонстрация того, как реализовано сканирование и захват изображения. Плата пока ни к чему не подключена, но данные реальные (по градиентам серого можно угадать моменты, когда я подключаю вход к выходам сканирования по X и Y).

Всю систему разделил на следующие независимые модули:

  • Захват изображения и интерфейс с ПК.
  • Блок питания для точных элементов, и блок питания для силовых элементов (реле, клапана и пр.)
  • Управление магнитными линзами, статическое. Конденсор, фокусировка, смещение луча в начале, стигматор — всё это задаётся независимо от сканирования.
  • Управление отклонением луча. Непосредственно отвечает за перемещение луча по образцу. Увеличение задаётся именно здесь.
  • Управление вакуумной системой
  • Управление высоким напряжением и накалом катода
  • Источник высокого напряжения -1кВ для ФЭУ в детекторе вторичных электронов (SED)
  • Источник высокого напряжения +12кВ для коллектора SED (без него детектор будет работать в режиме регистрации упругоотражённых электронов — BSE)

Оговорюсь, что описываемые здесь решения не претендуют на звание самых лучших и оптимальных. На данном этапе самым важным является достичь результата с наименьшими затратами времени. Поэтому я буду очень рад вашим конструктивным предложениям в комментариях о том, как сделать что-то лучше.

I. Захват изображения


Думаю, что это самая «вкусная» часть всего проекта. То, с чем человек будет иметь дело при работе с микроскопом: видеть изображение, настраивать параметры — то, для чего раньше служила панель управления.

Аппаратная часть


Основа — Arduino Due, имеющая два цифро-аналоговых преобразователя (ЦАП), которые как раз и будут задействованы для отклонения луча по осям X и Y, и несколько аналогово-цифровых преобразователей (АЦП) для оцифровки получаемого с датчиков сигнала. Смысл в том, чтобы действия по установке луча в нужную точку и считывания сигнала выполнялись синхронно.
Вообще, есть два различных варианта, как сделать сканирование.
  1. Два цикла по X и Y, внутри установка луча в нужную точку путём вывода на аналоговый выход через ЦАП нужных значений, и оцифровка значения с датчика.
  2. Управляемые пилообразные генераторы с синхроимпульсами, а Arduino непрерывно оцифровывает сигнал, разбивая его по синхромпульсам.

Ввиду большей универсальности я реализовал первый вариант. Тогда, при желании есть возможность «светить» лучом в нужную точку, и в перспективе даже можно управлять фокусировкой, чтобы обеспечить динамический фокус по изображению. Пишите в комментариях, если считаете, что второй вариант лучше. Непрерывная оцифровка сигнала в этом микроконтроллере (МК) будет заметно быстрее, возможно даже удастся достичь частоты 1МГц.

Так выглядит сигнал отклонения по строкам, генерируемый ЦАП платы. То есть читаем слева-направо, затем следующую строку справа-налево и т.д., сами понимаете для чего.

С компьютером МК связывается через отдельный USB-интерфейс.

Программная часть

Прошивка МК

Прошивка самого МК реализована стандартными средствами с помощью Arduino IDE, но используя прямое обращение через порты вместо функция библиотеки Arduino, что даёт значительный прирост скорости сканирования. Эта тема уже достаточно детально описана, но суть очень простая: Arduino функции универсальны и поэтому вынуждены делать то, чего делать не нужно. Например, при чтении значения с одного и того же входа десятки тысяч раз в секунду совсем не нужно каждый раз устанавливать номер читаемого входа, достаточно это сделать перед циклом.
Протокол обмена сообщениями

Для быстрого обмена данными с ПК разработал простенький бинарный протокол обмена сообщениями переменной длины. Каждое сообщение содержит обязательный заголовок
typedef struct { uint32_t magic; uint16_t type; uint16_t len; } MSG_HEADER;

и следующую за ним полезную нагрузку.

Например, отсканированную строку изображения.

typedef struct { uint16_t lineNumber; uint8_t pixels[MAX_SCAN_WIDTH]; } MSG_SCANLINE;

Мне уже посоветовали использовать режим USB Bulk Transfer вместо симуляции последовательного порта, но пока ещё я не освоил этот метод работы с Arduino Due.
Клиентская часть

Здесь не всё так тривиально. Клиентскую часть я сделал в виде сервера на Node.JS + React.JS так, чтобы микроскопом можно было пользоваться не только локально. Модуль serialport обеспечивает неплохое быстродействие, а вывод изображения реализован через элемент Canvas.
Наглядная демонстрация работы всего этого вынесена в начало статьи.

II. Блок питания


Отдельно останавливаюсь на том, что для работы микроскопа нужен источник питания, который не просто имеет большой запас по мощности (из-за возможных импульсных нагрузок при управлении магнитными линзами), но и обеспечивает низкий уровень пульсаций выходных напряжений под нагрузкой. Простой ATX блок питания по линии +12В не смог обеспечить достойное качество, поэтому был сконструирован линейный блок питания на основе трансформатора от 1кВА ИБП, вторичные (бывшие первичные) обмотки которого были разъединены для получения независимого переменного напряжения около 15В.

От конструируемого блока требуется получить биполярное питание +12 и -12, и биполярное же +5 и -5 вольт.

Схема достаточно простая:

Два выпрямителя, буферные конденсаторы ёмкостью 33000 мкФ, LM317 на каждый 12 вольтный канал с транзистором Дарлингтона TIP127, и парочка L7805 для 5 В канала.

Двусторонняя печатная плата, метод ЛУТ:

После напайки компонентов плата выглядит так:

Часть деталей была повторно использована из вышедших из строя компьютерных блоков питания ATX, включая провода. В качестве корпуса использован родной корпус этого же ИБП.

III. Управление высоким напряжением и накалом катода


Про него я уже частично рассказывал в прошлой статье, но там оставалось главное — научится всем этим управлять и сделать всё качественно, т.к. всё-таки 30кВ при большом токе — не игрушка.

Основа модуля управления высоким напряжением — Arduino Nano, подключённое своими выходами на:

— ЦАП, задающий опорное напряжение для высоковольтного блока
— драйвер мотора, перемещающего ползунок на трансформаторе накала катода
— драйвер мотора, регулирующего (через длинный диэлектрический стержен) переменный резистор, который задаёт смещение напряжения катода относительно цилиндра Венельта
— управления реле включения накала катода используя ту схему, про которую я рассказывал в прошлой статье

Также я сделал измерение тока накала, однако не до конца потестировал эту схему и оказалось, что чувствительность слишком низкая, надо будет переделать потом.

Со снятой крышкой устройство выглядит вот так:

Все эти провода аккуратно убираются в железный корпус от бывшего телевизионного ресивера (или чего-то подобного), который хорошо экранирует возможные помехи от «аквариума». По-крайней мере, после того как всё это было размещено в корпусе и сделано «как следует», Arduino Nano перестало виснуть вскоре после включения высокого напряжения. Да и эстетически оформлять готовые, работающие модули в коробочки — достаточно приятно и удобно.

Идём дальше!


Уже много людей спрашивают, когда же микроскоп наконец заработает. Так вот — скоро! :)
Осталось сделать датчик вторичных электронов (источник -1кВ, источник +12кВ, усилитель), либо подключить усилитель поглощённого тока (уже готов, но картинка с него по словам знающих людей будет не такая красивая, как с SED).

И разобраться с усилителем для системы отклонения луча, там есть свои хитрости.

Линзами пока управляю просто с лабораторного блока питания, но планирую накупить ЦАПов (пойдут даже 10-битные, но сперва выясню, какие из них лучше), их там потребуется, наверное, с десяток, учитывая, сколько возможностей регулировок есть в этой колонне, и сделать для них общую плату управления по SPI-шине, например.

P.S.


Посещая страну, в которой родился и жил Эванджелиста Торричелли не смог удержаться и зашёл в Римский университет, где как раз проходила тематическая выставки Нано-Инноваций, посвящённая различному оборудованию, в том числе и микроскопам.

Передаю привет всем читателям из этой солнечной страны!

В следующей серии — рассказ про детекторы электронов

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Откачиваем / Habr

Для тех, кто ещё не в курсе о проекте — почитать можно вот здесь.

Пришло время использовать металлообрабатывающие станки по их прямому назначению и выточить всё необходимое для микроскопа, а затем попробовать подключить форвакуумный насос и посмотреть, что из этого получится.

Переходники для вакууметров


В этом микроскопе нет ни одного стандартного вакуумного порта. Два его родных манометрических преобразователя работали по методу термопары. В каждом из них было две вакуумных «лампы» с одинаковыми термопарами внутри. Одна лампа — запаяна, с «образцовым» вакуумом внутри, а вторая — открыта. Сравнивая значения их сопротивления можно было количественно измерить значение вакуума. Но дело в том, что один из них вообще разбили, а второй был вклеен неким клеем, который за годы разложился обратно в жидкое состояние. И, конечно, никакой измерительной электроники для этого не осталось. Поэтому логичным решением было установить более современные вакууметры. В идеале — активные, которые выдают сигнал в готовом для интерпретации виде.
(thanks to KU — Resonant Research for the photo)

Сначала таких мне не попалось, зато попались старенькие Edwards Active Pirani Gauge PRL10, которые оказались совсем не Active.

Но зато стоили копейки, и имеют расширенный диапазон измерений за счёт специальной удлинённой нити накала. Их я поставил на место двух штатных вакууметров JEOL, и для этого потребовалось изготовить специальные переходники.

Но недавно я приобрёл комбинированный вакууметр Пирани+горячий катод. Рядом с электронной пушкой у микроскопа есть ещё один порт, который заглушен родной заглушкой, и там даже есть витоновое уплотнение.

Историю изготовления переходника для этого вакууметра я записал на видео.

Вакуумный тройник


Микроскоп комплектовался двумя форвакуумными насосами (подробнее об этом), но я упростил конструкцию и решил изготовить тройник для подключения микроскопа к одному мощному насосу.
Я уже писал, что вакуумная фурнитура — это особая вещь. Нельзя просто так взять, нарезать резьбу, подмотать лентой «ФУМ», и скрутить. Всё это будет пропускать. Поэтому идеальный вариант — вырезать тройник из цельного куска металла. Я решил использовать дюраль Д16Т.

Болванка — круглая. С большим трудом можно уместить в ней тройник, но, начнём учиться токарно-фрезерным работам сразу со сложного.

Воспользуемся приёмом опытных токарей и зажмём болванку со смещением одного кулачка токарного патрона. Удивительно, но всё совпадает и можно проточить две стороны будущего тройника под тонкие шланги, идущие к микроскопу. Это лучше проиллюстрировать коротким видео.

Надо как-то сделать перпендикулярный ввод. Воспользуемся фрезерным станком, зажав заготовку в делительную головку и профрезеруем внутреннее отверстие.

Готово, но выглядит не очень чисто. Внутри это не важно, а вот снаружи обязательно нужно сделать хорошо и гладко, иначе шланг будет неплотно прилегать и пропускать воздух. На помощь приходит малый токарный станок: кулачки его патрона достаточно малы, чтобы взять тройник на расжим. Протачиваем и фрезеруем бока.

Аккуратно зажимаем в большой токарный станок, и расточным резцом растачиваем с каждой стороны.


Осталось сделать отверстие со стороны подключения большого шланга. В силу каких-то причин я решил не делать сквозного отверстия, а сделать перегородку. Не уверен, что каким-то образом улучшает поток газа внутри, но убрать эту перегородку можно в любой момент. Делаем отверстия на сверлильном станке.

На этом тройник готов, можно подключать микроскоп к насосу шлангами!

Заглушка для детектора электронов


В колонне есть большое отверстие для детектора вторичных электронов. Я планирую разместить там какой-либо детектор (в зависимости от того, что удастся найти), но пока нужно его просто закрыть. Поэтому точим простую заглушку из дюрали с подходящим резиновым уплотнением.

Вот так вполне органично вписывается в облик микроскопа. Я даже не стал изготавливать прижим, она и так хорошо прижимается вакуумом.

Откачка колонны до форвакуума


Собрал самый первый вариант на пробу: все отверстия закрыты, вакуумный насос подключён к трёхфазной сети, работает постоянно, воздух накачан в ресивер, клапана управляются с тумблеров.

Насоса на видео не видно (зато слышно :)). Заметьте, как ходит клапан наверху слева, и как сжимаются-расжимаются шланги. Пробуем!

Самый первый раз я откачивал без рабочего датчика вакуума, просто заглушив отверстия, и поэтому пробовал заглушку «на отлип». Первые результаты оказались достаточно хорошими: я откачал колонну и оставил на месяц. Вернувшись первом делом попробовал отлепить заглушку — она всё ещё крепко держалась. Значит, по-крайней мере большой крупной «дырки» быть не должно.

Затем я подключил датчик вакуума, а также небольшой инвертор, который очень вовремя нашёлся у знакомого. Дело в том, что в блоке управления вакуумом микроскопа есть выключатель, который синхронизированно включает форвакуумный насос и закрывает напускные клапана. Это очень удобно, поэтому я и решил завести управление включеним форвакуумного насоса на этот выключатель. Ещё инвертор обеспечивает плавный старт и торможение элеткродвигателя насоса, что должно позитивно сказываться на его долговечности.

Собрал всё это, запустил, но форвакуум не достигнут. Где-то пропускает, на выходе из форнасоса постоянно идёт небольшой масляный дымок, а давление составляет порядка 1 торр. Выключаю — вакуум держится. Начал думать, как найти течь без течеискателя. Взял обезжириватель в распылителе, попробовал побрызгать рядом с уплотнениями, и следил за показаниями вакууметра (логика была в том, что растворители быстрее проникают через течь, и изменяют показания вакууметра).

Брызгал-брызгал, никакого результата, показания вакууметра не изменяются. Пробовал и с включённым насосом, и с выключенным. Ничего.

Следующая идея в том, что форнасос больше не может. Я же не знаю, что там с ним делали, может там все пластинки стёрлись. Для проверки соорудил на скорую руку переходничёк, сопрягающий вакууметр с входным фланцем насоса, и с винтиком для плавного напуска воздуха (если просто отключить вакууметр грубой силой, то потоком воздуха разрушится нить накала внутри).


Включил и практически моментально получил показание порядка 10^-2 торр, что нормально для этого насоса и масла, которое я в него залил. Правда, винтик для напуска существенно пропускал, и мне пришлось подбирать его положение, чтобы приблизится к 10^-2 торр, но это не влияет на суть эксперимента.

Дальше я подумал логически, в чём же может быть дело, и т.к. на слух я уже начал различать, как звучит насос на различных уровнях вакуума, то я попробовал пооткрывать в микроскопе клапана и послушать, влияет ли это на звук. Они не влияли, поэтому логика — что пропускает участок, подключенный шлангами. И действительно! На фото выше, где тройник, я показал уже конечный результат, с надетыми хомутами. Вся проблема была в том, что шланги чуть-чуть изгибались на тройнике при включении насоса, и начинали пропускать.

Поставил хомуты, включил и вот оно — вся колонна вакуумирована до 10^-2 торр!
Шаг на пути к успеху. Напомню, рабочее давление микроскопа 10^-5 торр, а значит, в
следующей серии — восстанавливаем диффузионный насос и получаем высокий вакуум.

Всегда с удовольствием читаю все комментарии и предложения. Жду ваших вопросов и готовлю материал дальше :)

P.S. Правильно откачивать вот так:

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Высокое напряжение / Habr

В самой первой статье я написал примерный план нашего сериала, заключительный пункт которого — работа с электроникой. Пора уже к нему переходить. Всё остальное подточено, утечки найдены и исправлены, вакуумная система начищена до зеркального блеска.

Из электроники для экспериментов у нас есть:

  • различные микроконтроллеры (популярные платы Arduino Nano, Due, менее популярный, но интересный Stellaris Launchpad; одноплатные компьютеры Raspberry Pi 3 B+ и Intel Edison)
  • АЦП (AD7715, ADS7816) и ЦАП (DAC8512)
  • Операционные усилители обычные и прецизионные, малошумящие
  • Остальные электронные компоненты по мелочи, а также «донорские» устройства (вышедшие из строя ATX блоки питания, ИБП, CD-ROM drives и т.п.)


Из больших, независимых устройств есть высоковольтный блок питания от микроскопа Amray примерно 1990 года выпуска, неизвестной работоспособности, со следами ремонта русскоговорящим человеком.

Надо разобраться, как им управлять, как подключить к нашей колонне и вообще, проверить, работает ли он. А то подозрительно там внутри всё подписано по-русски маркером :)

Небольшое видео для тех, кому интересней посмотреть всё «вживую», увидеть как горит катод внутри микроскопа, и всё это как можно быстрее :)

Высоковольтный блок питания состоит из двух частей

  • Управляемый источник высокого напряжения от 0 до -30кВ
  • Аквариум

I. Источник высокого напряжения


Стабилизированный, управляемый, достаточно мощный, специально разработанный для электронных микроскопов — это всё про него. Чудо техники 1990-х годов, которое выпускается до сих пор одной американской компанией. Напряжение питания — 110 В, частота 60 Гц. На мой официальный вопрос «будет ли работать от 110 В 50 Гц», отправленный месяц назад, компания так и не посчитала нужным ответить.

Справа внизу, а также везде внутри и видны те самые следы пребывания. Скорее всего, этот прибор сломался, и был в починке. Насколько удачным оказался ремонт — ещё предстоит выяснить.

Плата, лежащая на нём, так и «шла в комплекте» с этим блоком питания. С ней никаких проблем нет. Во-первых, она также заботливо подписана маркером, где там +5 В, а где 10 В. Во-вторых, суть её понять было относительно легко.

Этот источник напряжения управляется аналоговым сигналом. Он сам предоставляет опорное напряжение 10 В, которое соответствует -30кВ на выходе. Поэтому, инженеры Amray сделали простое решение. Поставили 12-разрядный (битный) цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП), из которого задействовали для управления только 9 бит в виде отдельных проводков, и 5 В питание для ЦАП. Итого, уровней выходного напряжения, что соответствует шагу в В.
Но инженеры пошли дальше, и сделали каждому биту гальваническую развязку с помощью оптопар (это те самые девять однотипных микросхемок на плате).

Осталось только подключить эти биты к микроконтроллеру, задействовав его GPIO выходы, и можно выбирать ускоряющее напряжение непосредственно с управляющего компьютера.

Пока я этого делать не стал, а просто подключал их к 5 В (что соответствует логической единице, а подтягивающие резисторы там уже стоят, подтягивают к нулю).

При включении в сеть слышно, что блок пищит, т.е. что-то там происходит. Высоковольтного вольтметра у меня нет, что же делать?

Первая идея — это попробовать его «качественно», т.е. генерирует ли он достаточно мощное и высокое напряжение вообще. Откачиваем форвакуум, подключаем к той же проволочке, что и в видео про высоковольтные разряды в вакууме.

И вот результат:


Разряд есть, блок питания отключается по перегрузке, потом снова включается.

Раз высокое напряжение он генерирует, то дальше хочется проанализировать его «количественно», или, проще говоря, измерить выходное напряжение.

Задумался о делителе напряжения, перерыл все запасы радиодеталей пассивных электронных компонентов, а точнее мегаомных резисторов.

Нашёл зелёненькие ВЗРы.

Но даже на самый максимальный по току делитель нужно 30Мом. И вообще, тестировать этот источник на максимальном токе — не вариант.

Купил тридцать 10Мом резисторов мощностью 1Вт и спаял из них вот такой делитель:


Бумажки притягиваются эффектно, а советский стрелочный прибор добавляет атмосферности.

Но, дело в том, что (и меня об этом честно предупреждали знающие люди), резисторы эти рассчитаны максимум на 500 В. А в нашем случае падение напряжения на каждом составляет В. В результате для небольших значений напряжений удалось увидеть, что регулировка работает. При увеличении напряжения выше 15кВ начинается пробой в различных местах (по звуку слышно), и получить какие-либо достоверные показания уже не получается.

Резисторов на более высокое напряжение под рукой не оказалось, но и этих хватило для того, чтобы убедится — источник выдаёт высокое напряжение и позволяет его регулировать, в некоторых пределах.

Надо идти дальше!

II. Аквариум


Достаточно красивое устройство, особенно в сравнении с залитыми маслом блоками питания старых микроскопов.

Аквариум выполняет три основных функции:

  • Регулировка накала катода
  • Управление первой электростатической линзой (цилиндр Венельта)
  • Непосредственно подача напряжений в микроскоп

Сложность состоит в том, что весь катод находится под отрицательным высоким напряжением, и нужно к этому напряжению ещё «подмешать» напряжение, необходимое для накала катода. В те времена делать импульсные источники питания было, видимо, не модно, поэтому тут сделан переменный трансформатор с приводом от моторчика, и огромный трансформатор для подмешивания этого напряжения в высоковольтную часть.

Напряжение смещения цилиндра Венельта изменяется вращением переменного резистора (простейшая реализация, т.к. особая точность там не требуется).

А вот с розеткой возникла сложность — она, очевидно, совсем не от этого микроскопа. Но, имея токарный и фрезерный станки, а также желание, энтузиазм и свободный вечер, эта задача превращается из проблемы в удовольствие.

На первом видео в этой статье показано, как это происходило.

Ну что ж, теперь дело за малым — нагреть катод на своём месте, включить высокое напряжение и смотреть эмиссию свободных электронов.

Но, остался ещё один неразгаданный элемент. В аквариуме есть плата, которая должна управлять этим всем. Проблема в том, что все разъёмы отключены, документации нет.

Мне удалось догадаться, куда подключать переменный трансформатор накала катода (на самом деле этот разъём единственный, который очевидно подходил) и трансформатор ввода в высоковольтную часть (там номера разъёмов отличались на единичку, вероятно, удлинительный кабель был). В остальном я не уверен, и алгоритм работы странный: одно реле на самоподхвате через оптопару, второе просто управляется с разъёма. Из подсказок есть только несколько надписей на плате.

Быть может подскажете свежие идеи?

Встреча в Москве


С 11 по 13 апреля в Москве в Сокольниках будет проходить выставка ВакуумТехЭкспо (вход бесплатный при условии, если вы озаботитесь электронным билетом заранее).

Связь можно держать через Телеграм: @Fireballrus

Благодарю за прочтение, всегда рад прочитать ваши комментарии и к статье, и к видео.

В следующей серии — электронный луч! :)

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Чёрный вакуум / Habr

Если вы пропустили предыдущие выпуски — обязатально почитайте.

Форвакуум в микроскопе оказался сильно мотивирующим фактором для продолжения работы :) Ведь самое интересное — получить высокий вакуум и запускать электронно-лучевую систему!

Для этого потребуется оживить диффузионный (паромасляный) насос. В нём отсутствует одна важная часть — нагреватель, а в остальном он исправен, и в нём даже осталось некоторое количество родного вакуумного масла, называемого рабочей жидкостью.

Напомню, что работает диффузионный насос по очень простой схеме. Внутри налито масло, которое греется нагревателем. Когда оно начинает кипеть (около 180-200 градусов Цельсия), то его пары выходят через специальные сопла внутри насоса со сверхзвуковой скоростью и конденсируются на стенках, которые специально охлаждаются извне. По ходу молекулы масла сталкиваются с молекулами газа и таким образом продвигают их поближе ко входу форвакуумного насоса.
Иллюстрация из книги Н.Г.Сушкин. Электронный микроскоп. М., 1949. В то время нормальным считалось использовать ртуть в качестве рабочей жидкости, и в книге даже представлено устройство для улавливания паров ртути. Но уже много написано о достоинствах специальных вакуумных масел.

Нагреватель для дифнасоса из кофеварки


Найти специальный нагреватель для насоса мне сходу не удалось, поэтому возникла идея сделать из подручных средств, заодно утилизировав ненужную технику.

Мой взгляд пал на старую капельную кофеварку KRUPS, которая была куплена ещё в далёкие 90-ые годы (была изготовлена в самой Германии, а не Китае, как большинство бытовой техники сейчас) и честно отработала лет двадцать. Основа приготовления кофе в таком типе кофеварок — это кипятильная трубка, которая совмещена с подогревателем готового напитка в виде конфорки.

Разобрал её, и увидел высококачественный нагревательный элемент на 1000 Вт, залитый силумином, и даже уже с отверстием посередине, через которое можно его закрепить к дифнасосу!

На фото справа можно увидеть, что поверхность не очень ровная и прилегает к плоскости лишь в нескольких точках. Это надо исправить, и поможет в этом фрезер с фрезой-«летучкой».

Осторожно, громкий звук (он в реальности такой же громкий) и вид от первого лица!

Готово, ставим нагреватель на диффузионный насос не снимая его с микроскопа. Соединение промазал пастой КПТ-8 и также поместил туда термопару, чтобы наблюдать за температурой.

Снизу поджал пружинкой, чтобы от температурного расширения не произошло деформаций. Вакуумный шланг на время эксперимента загородил от температурного излучения, так что с ним всё нормально. Не нормально стало с другим :)

Так как нагреватель кофеварки имеет мощность 1кВт, а насос рассчитан на 600Вт, то просто включать нагреватель в сеть будет не очень хорошо. Тут я вспомнил про выпускавшийся советской промышленностью прибор под названием Регулятор мощности электронный РМЭ 100/220.


Это самый обычный тиристорный регулятор, который широко используется в диммерах (хотя сейчас есть и другие схемы).

Принцип работы очень простой: управляющий элемент (тиристор) включается с задержкой, и поэтому часть синусоиды переменного тока обрезается. Это хорошо видно на осциллограмме:

По инструкции максимальная нагрузка, подключаемая к РМЭ 100/220 составляет 100 Вт. К счастью, около 30 лет назад, отец уже модернизировал один такой РМЭ: собрал на отдельном большом радиаторе диодный мост из мощных диодов и туда же поставил мощный тиристор. Управляющую схему менять не потребовалось, она совершенно не грелась.

Удивительно, но эту штуку удалось довольно быстро найти (она была одним из элементов исполнительной автоматики, которая работала примерно до 1990 г.), но после включения обнаружилась проблема — мощность почти не регулировалась. Проверил все провода, очистил всё от пыли, наконец начал выпаивать и проверять все элементы шаг за шагом. Тиристор, три диода из диодного моста — всё в порядке. Без всякой надежды проверяю оставшийся, последний четвёртый диод, и он оказывается пробитым! Меняю на родной такой же из запасов и всё начинает отлично работать.

Внешне в процессе починки он выглядел вот так:


Раз всё есть — то чего ждать, идём качать до глубокого вакуума!

Попытка откачать №1. Облом


Подключаем электрику, подключаем проточную воду для охлаждения диффузионного насоса (пусть выливается пока прямо на улицу, нет времени ждать).

Включаем форнасос, вывёртываем регулятор мощности на полную, открываем все клапана (фиг с ним, что пары масла попадут внутрь колонны, там и так всё в масле, а я его пока не чистил), смотрим на термометр и на датчик давления.

Температура нагревателя растёт и растёт, паста начинает дымится, давление так и не падает. Погрел нагреватель до 200 градусов, потом остудил.

Не качает. Чтоже делать… Прикрепил термопару в другое место — на сам насос, чтобы знать, какова температура масла, а не нагревателя. Включил снова, начал греть — с трудом до 100 градусов добралась температура насоса, дым от пасты КПТ-8 уже виден невооружённым взглядом, все двери открыты, проветриваю и грею дальше, эксперимент всё же.

Смотрю, температура начала приближаться к 180, и тут вдруг резко меняется давление — пошла откачка. 7*10^-4 торр, 5*10^-4 и перешло уже даже на 9*10^-5 торр! Дальше пошло медленнее (напомню, рабочее давление микроскопа 5*10^-5 торр).

И тут я, ничего не подозревающий, решил сделать фотку — поделится с остальными участниками проекта, показать успех!

Первым делом я напрягся от того, что нагреватель светится красным. Это не входило в мои планы, а по контролю температуры насоса, всё было в порядке, 180-190 градусов по Цельсию. Конечно, я сразу же обесточил нагреватель, продолжив охлаждение дифнасоса, и продолжая вакуумирование (насос же разогрелся, масло кипит, и продолжает качать вакуум) достигнул по инерции рабочего давления в 5*10^-5 торр.

Продолжил разглядывать фотку, и заметил на ней большую, красиво блестящую каплю. Это была капля от того нагревателя, который я так весело фрезеровал на видео выше…

Остудил, несколько дней по-остывал сам (от гнева, шутка :)), и разобрал всё снова. Нагреватель восстановлению не подлежит, сплавилось всё, включая сам нагревательный элемент.

Но в чём же дело, почему был такой плохой тепловой контакт? А всё дело оказалось в мелочи. Шпилька, с помощью которой нагреватель закрепляется на насосе, вварена в корпус, и сварной шов выступает над поверхностью. Отверстие, которое уже было в нагревателе, я рассверлил под диаметр шпильки с небольшим запасом. Но выступающий шов обеспечил зазор между нагревателем и дном насоса. Нагреватель перегрелся, паста КПТ-8 для таких зазоров (около 1 мм) и температур не предназначена.

Попытка откачать №2. Успех


Не унываем, нужен новый нагреватель. Почитав форумы вакуумщиков на чипмейкере и форум микроскопистов выяснил, что не я один озадачен проблемой нагрева масла в насосе. Сначала, мне в голову приходили различные оригинальные идеи. Например, зачернить дно насоса и поставить вниз парочку галогеновых ламп на 500 Вт каждая. Или же, поставить индукционную конфорку, чтобы она грела дно самого насоса. Но эти методы либо излишне сложны (зачем ставить галогенку, если можно и нужно просто греть), либо не подходят для электронного микроскопа (индукционная плита совершенно точно будет мешать своим излучением чувствительному прибору).

Поэтому берём первую попавшуюся конфорку от электроплиты и проверяем, работает ли она.

Одна обмотка не работает, вторая работает — а больше нам и не нужно. Правда, поверхность конфорки какая-то она ржавая сверху, не очень красиво, и не хочется второй раз разогревать всё до красна.

Зажимаем в токарный станок, протачиваем поверхность и сверлим отверстие по центру.

Собираем всё, чтобы попробовать откачку. Форвакуумный насос, компрессор, диафрагменный насосик на воду, ведро воды в качестве теплоносителя (на дворе зима, так что проблем с охлаждением особенно нет), вольтметр с показаниями вакуума в вольтах. На тот момент без всякой эстетики, главное — функциональность. Вышло вот так:

Термометр показывает температуру 191.1 C, а вольтметр — 3.33 В. Формулы для пересчёта вольт в торры:

Для Пирани:

Для горячего катода:


Поэтому показание 3.3В соответствует вакууму 4.7*10^-5 торр, что является рабочим давлением для данного микроскопа. Успех! Эксперимент повторялся раз десять, так что всё чётко.

Чтобы поинтереснее показать процесс откачки на видео, я сделал следующее: взял механическое магнето от двигателя внутреннего сгорания и завёл выход высокого напряжения в шлюзовую камеру микроскопа для наглядного наблюдения того, как изменяется разряд в зависимости от давления.

На этом эффекте даже построены визуальные датчики вакуума.

Что дальше?


Раз вакуум достигнут, и больших проблем не обнаружилось, то дальше нужно сделать одно немного скучное, но очень важное дело: упорядочить всё, организовать стойку с инструментом, аккуратно подключить и развести провода. Про это я в ближайшие дни сниму видео и выложу на своём канале. Вы, наверное, заметили, что эту статью я опубликовал с достаточно большим перерывом. Это происходит потому, что статьи «догнали» прогресс по проекту, и вы теперь следите за ним в реальном масштабе времени.

В ближайшее время план такой:

  • Установка катода (а заодно и небольшая переделка катодного узла)
  • Высоковольтный блок питания (с ним надо разобраться, подключить)
  • Прототипирование электросхем для управления электромагнитными линзами
  • Визуализация электронного луча на люминисцентном экране

Что нужно?


Эти статьи произвели хороший резонанс, за что вам спасибо! И иногда меня спрашивают, что может помочь в этом или смежных научно-популярных проектах. В моих планах же есть и другие эксперименты с электронной оптикой, термо- и магнетронным напылением.На всякий случай поделюсь списком того, что мне было бы интересно иметь для будущих статей и видео
  • Высоковольтные источники питания, лабораторные, от 0 до 5-10кВ, регулируемые.
  • Генераторы сигналов, до 1-2 МГц будет достаточно.
  • Высоковакуумная смазка, чтобы промазать уплотнения в микроскопе после очистки. Старая смазка засохла и загрязнена, и только поэтому я ещё не разбирал колонну. С установкой датчика вторичных электронов нужно обязательно всё очистить, иначе сцинтиллятор может быть повреждён.
  • Стеклянный колокол или колпак для вакуума (vacuum bell jar). Нигде не могу найти в продаже.
  • Маленький диффузионный насосик и сопутствующая вакуумная арматура (клапана).
  • Широкодиапазонные датчики вакуума.
  • Датчик вторичных электронов, датчик упруго отражённых электронов.


Как всегда, жду ваших комментариев и благодарю за просмотр!

В следующей серии — разбираем электронно-оптическую колонну.

habr.com

Электронный микроскоп в гараже. Токарная мастерская / Habr

Для тех, кто ещё не в курсе о проекте — почитать можно вот здесь.

Из вакуумщиков — в токари

Для восстановления и модернизации такого рода аппаратов (SEM, TEM и прочих вакуумных приборов) просто жизненно необходимо изготовление всяких нестандартных переходников, заглушек, держателей, приводов и манипуляторов. Конечно, если купить новый микроскоп от дилера, то они всё запустят, и будут проводить ежегодное обслуживание «под ключ». Но во-первых, цена этого удовольствия выходит из бюджета любого гаража, а во-вторых, это достаточно скучно.

Например, в случае с нашим микроскопом — в нём вообще нет ни одного стандартного вакуумного соединения: KF или CF. Поэтому любой вакуумный прибор из магазина подключить просто так не удастся. И единственно верным решением будет изготовление переходников на стандартные KF-фланцы.

С тем, как работает форвакуумный насос мы разобрались в прошлой статье. Теперь надо всё это подключить. Но даже если изготовить тройник, то понадобится ещё штуцер на форвакуумный насос, чтобы надеть вакуумный шланг. И самое главное: в колонне есть несколько отверстий, которые необходимо закрыть прежде, чем испытать удовольствие от полученного в ней вакуума.

Прикинем список того, что нужно сделать:

  1. Тройник для подключения двух форвакуумных входов к одному насосу
  2. Переходник на вакуумный насос
  3. Заглушка для датчика вторичных электронов (датчик кем-то снят на запчасти)
  4. Два переходника с проприетарного вакуумного разъёма JEOL на стандартный KF16 для подключения двух вакуумных датчиков на штатных местах (один оригинальный разбит, второй просто отклеился)
  5. Один переходник на KF25 для комбинированного датчика вакуума вблизи электронной пушки
  6. Пара штуцеров для компрессора
  7. Всякая мелочь

Купить это нельзя, всё индивидуальное. Можно начертить чертежи и заказать у токаря (ещё поискав хорошего токаря, т.к. там местами надо обеспечить хорошую точность). Но подгонять по месту не выйдет, а заранее всё предвидеть невозможно. Хочется попробовать, как лучше, как будет работать, как не будет. К тому же, у меня ещё много планов, чего можно сделать интересного и о чём вам рассказать.

Поэтому какой выбираем путь?

Конечно же изучить токарное дело! Как цитировали в комментариях к прошлой статье: засучить рукава дорого пиджака и вперёд, точить. Совершенно с нуля, я никогда даже и не видел токарного станка (в Бауманском многие проходят практику на кафедре металлообработки, но для разработчиков программного обеспечения сделали исключение, и в нашем учебном плане не было ни химии, ни металлообработки). Вооружаемся научным методом, и начинаем изучать предметную область.

В общем, есть два больших направления.

Первое — это станки с ЧПУ.
Второе — универсальные:

Если совсем по-простому, то станок с ЧПУ сам из заготовки, с помощью набора инструментов и программы создаёт нужную деталь. Другими словами, создание детали — это разработка программы, которую можно получить из 3D-модели, для этого есть соответствующее программное обеспечение. А на универсальных станках работает человек, и от его умения и мастерства зависит деталь, которую он сможет сделать.

Станок с ЧПУ имеет неоспоримое преимущество в двух случаях:

  • серийный выпуск изделий
  • сложная конфигурация изделия (например, гребной винт судна, или корпус модного гаджета)

Малый токарный станок


Чтобы как-то вникнуть в тему, я решил начать с малого и по-случаю приобрёл очень редкий и необычный токарный станочек Pilot L400, сделанный в Эскильстуне, Швеция. Редкий настолько, что эта статья будет второй во всём известном интернете, которая рассказывает про него. К этому станку в комплекте шла куча всего разного — делительная головка, координатный столик, синусный столик, часть сверлильного станка, резцы Sandvik, резцы японские, заготовки, и даже приспособления, предназначение которых я до сих пор не выяснил.

Для облегчения перевозки многие части сняли, включая патрон, поперечную подачу, резцедержку. Но суть на этой фотке видна: на деревянной тумбочке установлен этот станок. Сделан он хоть и давно, но очень аккуратно, и состояние просто идеальное (ржавчины нет вообще). Из необычностей, сразу бросившихся в глаза: его передняя бабка регулируется по высоте! Кучу фоток этого станка в похожей комплектации можно увидеть по ссылке выше.

Деревянный столик для токарного станка — это как-то несолидно. Поэтому для него был изготовлен из уголка новый стол. Двигатель заменён на гораздо более мощный советского производства, с частотным преобразователем Hyundai (в простонародье называемый частотником). Вообще, частотник делает работу на станках настолько удобнее, что я ещё вернусь к нему ниже по тексту. Очевидный недостаток — хорошие (на большую мощность) частотники стоят достаточно дорого.
Для увеличения максимального диаметра обрабатываемых деталей, рабочее положение передней бабки стало выше, и под резцедержку и заднюю бабку были изготовлены соответствующие проставки.

Были заменены подшипники шпинделя, выточен новый шкив для двигателя (на нём же, сам для себя запчасти точит станочек).

После всех переделок выглядит вот так:

Точит вполне хорошо, и выручал многократно, даже реставрация большого станка (о чём ниже) выполнялась с помощью него. Но конечно мог бы быть жёстче. Большим отрезным резцом стальную заготовку невозможно отрезать, выгибает всё.

На этом станке я и начал вникать в токарное дело. Забегая вперёд скажу, что в связи с вводом в строй большого токарного, этот остался в резерве и сейчас используется очень редко.

Ресурсов для изучения основ работы на токарном станке сейчас очень много. Есть популярный форум Chipmaker, посвящённый этой тематике (модератор которого молча вычистил мою тему от ссылок на сами статьи). Отмечу два видеоканала, которые оказались мне наиболее полезными:


Фрезерный станок НГФ


Что делать, если нужно изготовить деталь, которая не является телом вращения? Или же просто сделать плоскость на детали/заготовке? В проекте «Электронный микроскоп» нам такое точно понадобится. На помощь приходит фрезерный станок. Тоже начинаем с небольшого, и знатоки его знают по трём буквам НГФ: Настольный Горизонтальный Фрезерный станок. Фрезерные бывают вертикальные и горизонтальные, по расположению оси шпинделя. Сразу скажу, горизонтальные довольно специфичные, и в большинстве случаев требуются вертикальный фрезер. НГФ же универсальный — из горизонтального превращается в вертикальный установкой специальной головки. Сейчас всё увидите.

Станок этот учебный, их полно в классах труда советских школ. Поэтому удалось купить совершенно новый, простоявший много лет станок. К сожалению, фото сразу после покупки не сделал, поэтому нашёл из интернета похожее. То, что он новый — означает то, что в нём нет изношенных деталей. А вот плохо пришабренных деталей хватает. Покрашен унылой салатовой краской, вековая пыль, и окаменевшая смазка внутри. Разбираем всё на части, шкурим, красим, смазываем заново.

Но станок-то учебный, а значит предназначен для обучения, а не для реальных дел. Нужно доработать!

  • Меняем подшипники в ВФГ (Вертикальная Фрезерная Головка) на более современные, смазываем всё хорошей смазкой.
  • Разбираем продольную и поперечную подачи, устанавливаем туда подшипники качения, чтобы всё вращалось легко и непринуждённо (до этого там просто на трении всё основывалось, и из-за отсутствия автоподач процесс фрезерования становился слишком утомительным).
  • Изготавливаем новый ходовой вал, который отвечает за перемещение по оси Z. Это позволяет расширить границы передвижения стола вниз (а это ох как нужно в этом станке)
  • Пришабриваем ВФГ к станине так, чтобы не было люфта.
  • Покупаем и устанавливаем современный цанговый патрон с набором цанг от 2мм до 20мм

На сегодняшний день станок в таком состоянии.
Этот фрезер выручил и продолжает выручать в трудных ситуациях. На нём сделано очень много всего интересного.

Большой токарный станок


На шведском токарном станке я получил бесценный практический опыт работы. Но у этого станка есть предел возможностей. Конуса (столь нужные для KF фланцев) точить не получается без дополнительного приспособления, нержавейку обрабатывать не получается, она для него слишком тверда, титан тоже не точится.

Всё удобно, небольшие размеры, точно и чётко, но… В общем начал потихоньку присматриваться к станкам побольше, почитал про ИЖ и прочие. Целенаправленно ничего не искал, просто следил за предложениями. И прочитал на форуме, что ребята привезли токарные станки С1Е61ВМ из ПТУ и продают по цене лома плюс им небольшое вознаграждение за доставку в Москву и работу.

Станков оказалось штук 10 или даже больше, и их действительно раскупали, как горячие пирожки. Приехали, посмотрели. Да, станки стоят в ряд, состояние — да, металлолом. Побитые, погнутые при погрузке, местами некомплектные. Я долго ходил туда-сюда, крутил ручки, естественно всё заедало из-за того, что испытало сильную деформацию.

И тут внимание привлёк самый невзрачный из всех экземпляр. Ржавый, с облупившейся краской, но полностью комплектный, включая патрон. Направляющие не заезженные, хоть и тронутые коррозией. И самое главное — он нигде не битый. Суппорт на месте, задняя бабка на месте, толстый слой масла за десятки лет работы предохранял от коррозии важные детали. Его и решили взять.

Вот, какой он был в тот момент, когда только привезли (заменил фон, а то зелёный станок на фоне зелёной травы не очень смотрелся).

И вот, во что он превратился в гараже:

В нём также перебрали всё. Маслостанция, коробка подач, коробка передач. В передней бабке заменили все подшипники. Самый главный подшипник шпинделя оказался тронут ржавчиной, но даже при этом точность не страдала, а была проблема в излишней шумности. В любом случае всё это заменено на подшипники того же класса. Тоже самое коснулось и фартука станка. Был исправлен ряд небольших проблем, из-за которых, видимо, этот станок и мало использовался по-назначению. Например, не работал перебор, не включалась продольная подача и т.п.

Основной проект у нас — микроскоп, поэтому углублённо про восстановление станков могу рассказать подробнее при наличии интереса у читателей.

Но кое-что покажу. Например, вот как может старый трёхкулачковый патрон повышенной точности (на индикаторе самая правая значащая цифра — микроны):


(да, это частный случай, и на других диаметрах биение больше, но всё-равно токаря оценят).

Бюджет


  • 20 тыс. руб — большой токарный станок
  • (забыл сколько) — шведский токарный станок вместе с кучей всего остального
  • 20 тыс. руб — фрезерный НГФ-110Ш4
  • Бесплатно — немного резцов от разных людей. Но резцов всегда мало, пластинок к ним тоже (даже имея опыт, всё-равно иногда ломаются). Планирую найти ещё эльбор.
  • Бесплатно — часовые индикаторы советские

Наверное, вы догадались, что всё это было сделано не за одну неделю и даже не за один месяц. Восстановление большого токарного станка из руин заняло достаточно много времени, и проще было найти рабочий станок типа 16К20 (но точность была бы ниже) или ИЖ. Но полученные знания того стоили.

Дальнейшее развитие


Если помечтать о будущем развитии, то кандидатами на замену становятся два настольных станка: малый токарный, т.к. функционально он не используется, и фрезерный НГФ.

В качестве замены НГФ может быть большой фрезерный, например 6Р12, или ещё лучше координатно-расточной 2А450. Он интересен тем, что дискретность позиционирования стола в нём составляет 0.001мм, за счёт применения специальной оптической шкалы.

Если только не будет большого интереса к превращению процесса восстановления станка в отдельный видео-проект, то я бы не стал больше рассматривать варианты из металлолома. Тоже самое касается и шлифовального, если он вдруг понадобится.

Тем не менее, сейчас у нас есть всё (и инструменты и навыки) для того, чтобы изготавливать детали произвольной сложности для микроскопа и сопутствующих проектов.

С этого и начнём в следующей серии!

P.S. Узнав о моём интересе, один университет предложил забрать станки, которые им больше не нужны, в связи с приобретением новеньких ЧПУ-станков. Например, один из них — вот такой фрезер:


Но, выяснилось, что за то время, пока они там стояли, помещение успели перестроить так, что вытащить их без разрушения стены здания невозможно (или точнее, вытаскивать их по-кусочкам через длинный коридор будет стоить слишком дорого). Поэтому не сложилось.

habr.com

таймлайн развития электронной микроскопии / Habr

Эта статья — продолжение серии материалов про электронный микроскоп в гараже. На всякий случай вот ссылка на первый выпуск.

Наш проект подошёл к тому этапу, когда нужен детектор (электронов, вторичных или упруго-отражённых). Но прежде расскажу вам, зачем именно этот детектор нужен и как учёные пришли к его современной конструкции.

Для наглядности сделаем это в виде таймлайна.

1873 — 1878 гг


Рассматривая распространение света как волновой процесс, Ernst Abbe был огорчён невозможностью преодоления дифракционного предела в то время. «Остаётся только утешаться тем, что человеческий гений когда-нибудь найдёт пути и средства для преодоления этого предела...» [1]

1935 г.


К этому моменту учёные поняли, что длина волны электронного луча настолько мала, что позволит построить микроскоп, значительно превосходящий оптический микроскоп.
В этом году Max Knoll (и Ernst Ruska) впервые получил изображение просканировав поверхность образца электронным лучом. Никакой дополнительной системы фокусировки электронного луча не было, поэтому наименьший диаметр луча, который удалось получить составил 100мкм.
[2]
Рисунок из [3].

Ток луча измерялся микроамперами, поэтому можно было усиливать сигнал с проводящего образца с помощью уже разработанных тогда электронных ламп. Вот так и появился детектор поглощённого тока (absorbed current / specimen current).


На самом деле Knoll получил настоящее изображение во вторичных электронах. Потому, что поглощённый образцом ток — сколько электронов в него ударилось (сканирующий луч) минус те, что отлетели или были вторично эмитированы.

Увеличение варьировалось от 1х до 10х путём изменения амплитуды колебаний электронного луча в микроскопе (что кстати ранее продемонстрировал В. Зворыкин в оптическом микроскопе, оснащённом телевизионной камерой). Для получения большего увеличения нужно уменьшать диаметр луча.

Изображение ферросилиция из [3].

Отличие от световой микроскопииОтсюда диаметральная противоположность световой и электронной микроскопий: если в световой нужно увеличить изображение образца (просвечивающее или отражённое), то в электронной нужно как можно сильнее уменьшить изображение источника излучения. Исключение составляют лишь просвечивающие электронные микроскопы, но об этом я уже писал.

1937 г.


Разработаны современные электростатические фотоэлектронные умножители, далее для краткости — ФЭУ. Разработка ФЭУ в США велась корпорацией RCA, в которой также работал и В.Зворыкин над электронным микроскопом.


Пример ФЭУ с подключённой электроникой. Тот самый ФЭУ производства RCA, тип 4517.

ФЭУ — это очень чувствительное устройство, пригодное для регистрации отдельных фотонов. Его коэффициент усиления составляет порядка 100 миллионов.

Принцип действия очень простой. Через входное окно из кварцевого стекла фотоны попадают на фотокатод.

Фотокатод эмитирует электроны, которые летят к специальным электродам — динодам, расположенным последовательно. Коэффициент вторичной эмиссии динодов больше единицы: влетел один электрон, а вылетело больше одного. Таким образом получается лавинообразное увеличение количества электронов, которые в конце достигают анода, с которого и снимается полезный сигнал. Между динодами поддерживается разность потенциалов с помощью резистивного делителя, поэтому ФЭУ и называется электростатическим.

В этом ФЭУ диноды расположены нелинейно:

1938 г.


Manfred von Ardenne применил уже открытые электростатические и электромагнитные линзы (на рисунке сверху они показаны для фокусировки луча в электронно-лучевой трубке) для уменьшения диаметра электронного луча вплоть до 4 нм.

Но ток луча стал таким маленьким ( A, т.е. около 0.1 пА), что усилить его с помощью тёплого лампового усилителя было невозможно: полезный сигнал был гораздо меньше шума.

Пришлось записывать получаемое изображение на просвет (или на отражение) на плёнку, со временем экспозиции около 20 минут. Для наведения фокуса была отдельная система с цельным кристалликом сульфида цинка, рассматриваемого в оптический микроскоп.

1942 г.


В тоже самое время над электронным микроскопом работал Владимир Зворыкин. Он сконструировал сканирующий электронный микроскоп в современном его понимании: электронно-оптическая колонна, камера с образцом, вакуумная система. Сканирование по стандарту на ТВ в то время в США: 441 строка, 30 кадр/с. Но при уменьшении диаметра луча меньше 1 микрона ток становился слишком маленьким и в результате усиления был только шум.

Следующей попыткой было увеличить ток луча и применить катод с полевой эмиссией. Для этого опять пришлось вернуться к запаянной стеклянной трубке забыв о смене образцов. Зато удалось экспериментально получить увеличение 8000х.

Вновь вернувшись к сканирующему электронному микроскопу с отключаемой вакуумной системой, Владимир Козьмич предложил следующее решение:

Расположить люминисцентный экран рядом с образцом, а уже затем детектировать испускаемые им фотоны с помощью ФЭУ (разработкой ФЭУ занималась та же компания, в которой работал Зворыкин).


Рисунок из [4].

Преимущество этого решения с двойным преобразованием (электроны — фотоны — электроны) в том, что можно уменьшить скорость сканирования и таким образом увеличить соотношение сигнал/шум до необходимого.

Отсюда пошёл режим медленнего сканирования (slow scan), который есть и в современных электронных микроскопах. Но из-за этого режима изображение больше не выводилось в реальном времени, а записывалось специальным факсимильным аппаратом (видимо, производства той же фирмы). И опять возникает та же проблема с настройкой фокуса, но решение ещё раньше предложил von Ardenne: наблюдая одну линию сканирования на осциллографе настраивать фокус так, чтобы преобладали высокие частоты.

Интересно то, что образец имел потенциал +800В, катод был заземлён, а электроны ускорялись анодом до 10кэВ. Таким образом, в люминисцентный экран электроны врезались с энергией 9.2кэВ. Нужно это было для работы четвёртой, иммерсионной электростатической линзы, которая должна была влиять только на вторичные электроны, а не исходный луч.

1947 г.


Palluel опубликовал работу, в которой экспериментально показал зависимость эмиссии упругоотражённых электронов от атомного номера элемента для электронного луча энергией 20кэВ. Чем больше номер, тем больше эмиссия электронов. Это явилось достаточно важным открытием, но получить первое изображение с контрастом по атомному номеру удалось лишь в 1957 г.

В настоящее время с развитием полупроводниковых детекторов отражённых электронов получить такой контраст не составляет труда. Вот, например, фотография из прошлого видео про антимонид галлия:

Даже при ускоряющем напряжении 15кВ композиционный контраст сильно заметен.

1960 г.


Thomas Everhart и Richard Thornley разработали улучшенный вариант детектора электронов, который и называется в их честь: Детектор Эверхарта-Торнли. Это самый распространённый детектор, используемый в сканирующих электронных микроскопах по сей день. Фактически, сам принцип остался неизменным с 1942 года. Новизна добавилась в детектировании упруго-отражённых электронов, где широко используются полупроводниковые датчики.

Что же такого предложили Everhart и Thornley? Схематично это выглядит так:


Рисунок из [5].

В вакуумной камере микроскопа рядом с образцом располагается клетка Фарадея 1. Внутри неё находится люминисцентный экран 3 (сцинтиллятор), излучающий фотоны при попадании электронов. Эти фотоны по световоду 2 выходят за пределы вакуумной камеры и попадают в ФЭУ, где на фотокатоде обратно преобразуются в электроны и многократно усиливаются за счёт эмиссии вторичных электронов на динодах внутри ФЭУ.

Чтобы не делать иммерсионную линзу, как Зворыкин, и не держать предметный столик под потенциалом 800 В, клетка Фарадея 1 выполняет функцию коллектора: на неё подаётся положительный потенциал около 200 — 400 В, который притягивает вторичные электроны с низкими энергиями, но практически не оказывает влияния на основной электронный луч.

Но электроны с энергиями порядка сотен эВ не приведут к возбуждению люминофора и излучению достаточного количества фотонов. Поэтому, на сцинтиллятор 3 (если он металлизирован, если нет, то придётся сделать вокруг него электростатическую линзу) подаётся ускоряющее напряжение порядка +12кВ, что гарантированно возбудит люминофор. Кстати, если бы не было клетки Фарадея 1, то это напряжение оказало бы значительное влияние на основной луч, сильно отклонив его.


Металлизированный сцинтиллятор.

Казалось бы, достаточно много лишних преобразований, но «просто это работает».
В начало статьи я вынес фотографию вакуумной части детектора Эверхарта-Торнли, где можно наглядно видеть клетку Фарадея, металлизированный сцинтиллятор, провода, подводящие ускоряющее напряжение и прочее.

А вот так фотоэлектронный умножитель видит окружающий мир сцинтиллятор:

В следующих сериях


Теперь можно самостоятельно изготовить детектор Эверхарта-Торнли для нашего JEOL'а, усилитель поглощённого тока, и попробовать сделать полупроводниковый детектор отражённых электронов.

P.S.


С момента первой публикации прошёл один год. За это время удалось очень многое узнать, во многом разобраться, и поделиться этим с вами. Познакомиться с очень интересными людьми, которые сильно помогли проекту. И, написать десять статей про электронный микроскоп в гараже.

Конечно, хотелось довести проект до получения первого изображения к этой дате, но был очень занят. Тем не менее, на подходе новые статьи про электронику, эксперименты с электронным лучом и много чего ещё — надеюсь, вам нравится! Сразу после выхода каждой статьи я каждые несколько минут проверяю комментарии, кто что пишет, одобряют ли, есть ли неточности, требующие исправления. На протяжении года эта обратная связь — основная мотивация продолжать работу над проектом.

С наступающим Новым Годом!

Источники:

1. П.Хокс. Электронная оптика и электронная микроскопия. Москва 1974.
2. THE SCANNING ELECTRON MICROSCOPE. A Small World of Huge Possibilities.
3. SCANNING ELECTRON MICROSCOPY 1928 — 1965. D. McMullan, Cavendish Laboratory, University of Cambridge, UK.
4. www.rfcafe.com/references/radio-craft/scanning-electron-microscope-september-1942-radio-craft.htm
5. Быков Ю.А., Карпухин С.Д. Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ. Учебное пособие. МГТУ им. Н.Э.Баумана.

habr.com

Электронный микроскоп: эпизод IX

Продолжаем публиковать блог конструктора-любителя Алексея Брагина, в котором рассказывается, как своими руками в обыкновенном гараже вернуть в рабочее состояние старый электронный микроскоп. В прошлый раз Алексей добился значительного результата — сумел откачать колонну своего микроскопа до глубокого вакуума. Однако вакуум — необходимое, но не достаточное условие для нормальной работы микроскопа. О том, какие задачи предстоит решить Алексею на этом этапе, читайте в очередном выпуске нашей саги.


Достаточный вакуум (10−5 торр) уже получен, а значит, настало время двигаться дальше: установить катод, разобраться с высоковольтным блоком питания и пустить, наконец, электроны!

1. Электронная пушка и катод

В сканирующем электронном микроскопе исследуемый образец последовательно, точка за точкой, облучается тонким пучком электронов, и очень желательно, чтобы они еще и двигались с равной скоростью. Для создания такого пучка электронов и служит электронно-оптическая колонна с целой системой электростатических и электромагнитных линз. Первый элемент в ней — электронная пушка.


Так выглядят в реальности катоды и электронная пушка с фокусирующим электродом. Давайте разберемся, зачем они нужны и как работают

Известный ученый в области электронной оптики и электронной микроскопии Петер Хокез (Peter W. Hawkes) в своей книге Electron optics and electron microscopy (1972) приводит такую схему электронной пушки:

Непосредственным источником свободных электронов, из которых потом и формируется необходимый тонкий пучок, является катод. Такие электроны получаются вследствие явления термоэлектронной эмиссии. Вообще говоря, есть еще автоэмиссия, и в современных микроскопах она используется, однако ее использование сопряжено с дополнительными трудностями, поэтому пока не будем о ней говорить.

Термоэлектронная же эмиссия очень проста: катод представляет из себя вольфрамовую проволочку, согнутую в виде латинской буквы V и нагреваемую путем пропускания через нее электрического тока. Для полноты картины приведу еще одну иллюстрацию из вышеупомянутой книги Хокеза, которая демонстрирует различные типы катодов, применяемые в электронных микроскопах.

 

Для понимания (и расчетов) удобно, когда говорят, что анод — это положительный электрод, а катод — отрицательный, но в электронном микроскопе анод — это вся колонна. Подавать на нее высокое напряжение в десятки киловольт — достаточно плохая идея. Поэтому делают по-другому: колонну (т.е. анод) заземляют, а на катод подают отрицательное высокое напряжение и подмешивают ток накала.

Полученный пучок электронов необходимо дополнительно подготовить, прежде чем направлять его в электромагнитные линзы. Исторически так сложилось, что вся конструкция термоэмиссионной электронной пушки претерпела мало изменений и состоит из катода, фокусирующего электрода, называемого венельтом, и анода.

2. Разборка всей колонны

Момент, когда можно будет попробовать электронную пушку и электромагнитные линзы в работе, все ближе и ближе, поэтому я решил провести тотальную инспекцию всей колонны.

Это стало возможным только после того, как хорошие люди подарили мне баночку высоковакуумной смазки (об этом ниже, в благодарностях). И, как оказалось, разбирал колонну не зря. Обнаружил и исправил там несколько проблем. И заснял все в 4К качестве. Можете насладиться внутренним устройством микроскопа, но предупреждаю, это видео двадцатиминутное, я его не монтировал.

Для тех, кому не хватит терпения смотреть все своими глазами, предлагаю краткое содержание ролика. Итак, начал разбирать колонну с отсоединения электронной пушки, снял анод, верхнюю часть колонны и увидел достаточно много мусора (пыль, отпечатки пальцев, жир). Но это не самое страшное. Самое печальное то, что туда уже кто-то лазил, и не очень умелыми руками, — следы того, что туда лазили, видны практически везде.

В итоге выяснилось, что головки двух винтов были полностью сорваны, а на их место поставлены другие, более длинные, которые просто упирались в тело. Поэтому анод стоял криво. Чтобы это компенсировать (а эти горе-механики, видимо, не заметили, что анод стоит под углом), конденсорную линзу тоже сместили вбок.  Мало того, когда они ставили обратно конденсорную линзу, то вообще не попали в соответствующие регулировочные пазы, поэтому плавную регулировку, как задумано производителем, осуществлять было очень тяжело. Вот вторая часть видео, более короткая и насыщенная событиями. На нем видна вся красота нижней части электронного микроскопа — отклоняющие катушки, стигматор, диафрагмы.


Краткое содержание второй части: решил разобрать все «до основанья, а затем...». Увидел, что предыдущие владельцы тоже разбирали все до основания и промазали все-все прокладки вакуумной смазкой, даже те, которые мазать было совсем не нужно. Еще они слегка повредили обмотки стигматора, когда вставляли его обратно, но это оказалось не критично. Расправил, надел их обратно, должны работать. Сориентировал отклоняющие катушки надлежащим образом.

Кстати, я в видео говорю конденсаторная линза для необычности. Видел, что в одной старой книге ее так называют. Почитал потом и оказалось, что слова конденсор и конденсатор — синонимы и что раньше даже обычный конденсатор называли конденсором. Но сейчас терминология сложилась так, что конденсатор называют конденсатором, а собирающую электромагнитную линзу — конденсорной линзой или просто конденсором.

Теперь то, что не вошло в видео, — объективная диафрагма и починка предметного столика.

3. Апертура объективной линзы

Стоит в полюсном наконечнике объективной линзы и работает по сути как диафрагма в фотокамере. Хотите бóльшую глубину резкости — надо выбрать самое маленькое отверстие. Хотите максимум интенсивности пучка — выбираем самое большое отверстие.

По состоянию, можно сказать, всё более-менее в порядке. Помятая, грязноватая, но все провода на месте, регулировки работают. Это хорошо! Традиционное отмыть, распрямить, смазать прокладку и вперед.

В этом микроскопе доступны на выбор три апертуры, размещенные на одной полоске (предположительно, платиновая фольга). Вот что говорит на эту тему официальная инструкция к микроскопу:

  • 100 микрометров — для наблюдений, которые требуют большой глубины резкости или низкую интенсивность пучка;
  • 200 микрометров — для обычных применений;
  • 600 микрометров — для рентгеновского анализатора или наблюдений в реальном времени.

4. Предметный столик

К столику я давно хотел подобраться, но не было повода. И вот он нашелся. Оказалось, что проводок, соединяющий вакуумный ввод для датчика поглощенного тока и сам столик, оборван. Не то чтобы просто оборвался, а вообще нет целого куска провода. А заодно и все остальное достаточно грязное. Посмотрите, как выглядело это до:

А вот как выглядит после небольшого обслуживания:

Из чего сделать провод — это был большой вопрос. Обычный провод нельзя, так как изоляция будет испаряться в вакууме и ни к чему хорошему это не приведет. Даже материал самого проводника имеет значение, обычно в таких случаях используют бескислородную медь.

После долгих раздумий был найден вариант со специальной трубкой из стекловолокна, которая используется в качестве теплоизоляционного экрана для проводов. Она вряд ли будет испаряться, но на всякий случай промыл ее в изопропиловом спирте от загрязнений. А внутрь пустил медную жилу от витой пары, которая изготавливается из бескислородной меди.

Ну а в следующем эпизоде — зажигаем катод :)

Продолжение следует

nplus1.ru

Электронный микроскоп — Википедия

Электронный микроскоп. Модель 1960-х годов

Электро́нный микроско́п (ЭМ) — прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 106 раз, благодаря использованию, в отличие от оптического микроскопа, вместо светового потока, пучка электронов с энергиями 200 эВ — 400 кэВ и более (например, просвечивающие электронные микроскопы высокого разрешения с ускоряющим напряжением 1 МВ).

Длина волны де Бройля электронов, ускоренных в электрическом поле c разностью потенциалов 1000 В, равна 0,4 Å, что много меньше длины волны видимого света[1]. Вследствие этого, разрешающая способность электронного микроскопа в более чем 10000 раз может превосходить разрешение традиционного оптического микроскопа. Для получения изображения в электронном микроскопе используются специальные магнитные линзы, управляющие движением электронов в колонне прибора при помощи электромагнитного поля.

История развития электронного микроскопа[править | править код]

В 1931 году Р. Руденберг получил патент на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 году М. Кнолль и Э. Руска построили первый прототип современного прибора. Эта работа Э. Руски в 1986 году была отмечена Нобелевской премией по физике, которую присудили ему и изобретателям сканирующего зондового микроскопа Герду Карлу Биннигу и Генриху Рореру. Использование просвечивающего электронного микроскопа для научных исследований было начато в конце 1930-х годов и тогда же появился первый коммерческий прибор, построенный фирмой Siemens.

В конце 1930-х — начале 1940-х годов появились первые растровые электронные микроскопы, формирующие изображение объекта при последовательном перемещении электронного зонда малого сечения по объекту. Массовое применение этих приборов в научных исследованиях началось в 1960-х годах, когда они достигли значительного технического совершенства.

Значительным скачком (в 1970-х годах) в развитии было использование вместо термоэмиссионных катодов — катодов Шоттки и катодов с холодной автоэмиссией, однако их применение требует значительно большего вакуума.

В конце 1990-х — начале 2000-х компьютеризация и использование ПЗС-детекторов значительно упростили получение изображений в цифровом виде.

В последнее десятилетие в современных передовых просвечивающих электронных микроскопах используются корректоры сферических и хроматических аберраций, вносящих основные искажения в получаемое изображение. Однако их применение может значительно усложнять использование прибора.

В 2018 году американским учёным удалось добиться разрешения электронного микроскопа в 0,39 ангстрем[2].

Просвечивающая электронная микроскопия[править | править код]

В просвечивающем электронном микроскопе используется высокоэнергетический электронный пучок для формирования изображения. Электронный пучок создается посредством катода (вольфрамового, LaB6, Шоттки или холодной полевой эмиссии). Полученный электронный пучок ускоряется обычно до 80—200 кэВ (используются различные напряжения от 20 кВ до 1 МВ), фокусируется системой магнитных линз (иногда электростатических линз), проходит через образец так, что часть электронов рассеивается на образце, а часть — нет. Таким образом, прошедший через образец электронный пучок несет информацию о структуре образца. Далее пучок проходит через систему увеличивающих линз и формирует изображение на люминесцентном экране (как правило, из сульфида цинка), фотопластинке или ПЗС-камере.

Разрешение ПЭМ лимитируется в основном сферической аберрацией. Некоторые современные ПЭМ имеют корректоры сферической аберрации.

Основными недостатками ПЭМ являются необходимость в очень тонком образце (порядка 100 нм) и неустойчивость(разложение) образцов под пучком.

Просвечивающая растровая (сканирующая) электронная микроскопия (ПРЭМ)[править | править код]

Один из типов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), однако есть приборы работающие исключительно в режиме ПРЭМ. Пучок электронов пропускается через относительно тонкий образец, но, в отличие от обычной просвечивающей электронной микроскопии, электронный пучок фокусируется в точку, которая перемещается по образцу по растру.

Растровая (сканирующая) электронная микроскопия[править | править код]

В основе лежит телевизионный принцип развёртки тонкого пучка электронов по поверхности образца.

Окрашивание[править | править код]

В своих наиболее распространенных конфигурациях, электронные микроскопы дают изображения с отдельным значением яркости на каждый пиксель, с результатами, как правило, изображенными в оттенках серого. [3] Однако, часто эти изображения затем раскрашены посредством использования программного обеспечения, или просто ручным редактированием с помощью графического редактора. Это делается обычно для эстетического эффекта или для уточнения структуры и, как правило, не добавляет информацию об образце. [4]

Ультраструктура неонатальных кардиомиоцитов после аноксии-реоксигенации

В некоторых конфигурациях о свойствах образца можно собрать больше информации на каждый пиксель, благодаря использованию нескольких детекторов. [5] В СЭМ, атрибуты топографии и рельефа материала могут быть получены с помощью пары электронных детекторов отражения и такие атрибуты могут быть наложены в единое цветное изображение, с присвоением разных первичных цветов для каждого атрибута. [6] По аналогии, сочетаниям отраженного и вторичного электронного сигнала могут быть присвоены различные цвета и наложены на один цветной микрограф, одновременно показывающий свойства образца. [7]

Изображение муравья в сканирующем электронном микроскопе

Некоторые типы детекторов, используемых в СЭМ, имеют аналитические возможности и могут обеспечить несколько элементов данных на каждом пикселе. Примерами являются детекторы, используемые в элементном анализе, и системы катодолюминесцентных микроскопов, которые анализируют интенсивность и спектр электронно-стимулированной Люминесценция в (например) геологических образцах. В системах СЭМ использование этих детекторов является общим для цветового кода сигналов и накладывают их в единое цветное изображение, так что различия в распределении различных компонентов образца можно ясно видеть и сравнивать. Дополнительно, стандарт вторичных электронных изображений может быть объединен с одним или более композиционными каналами, так что можно сравнить структуру и состав образца. Такие изображения могут быть сделаны с сохранением полной целостности исходного сигнала, который не изменяется в любом случае.

Электронные микроскопы дороги в производстве и обслуживании, но общая и эксплуатационная стоимость конфокального оптического микроскопа сравнима с базовыми электронными микроскопами. Микроскопы, направленные на достижение высоких разрешений, должны быть размещены в устойчивых зданиях (иногда под землей) и без внешних электромагнитных полей. Образцы в основном должны рассматриваться в вакууме, так как молекулы, составляющие воздух, будут рассеивать электроны. Сканирующие электронные микроскопы, работающие в обычном высоковакуумном режиме, как правило, изображают проводящий образец; Поэтому непроводящие материалы требуют проводящее покрытие (золото / палладий, сплав углерода, осмий, и т.д.). Режим низкого напряжения современных микроскопов делает возможным наблюдение непроводящих образцов без покрытия. Непроводящие материалы могут быть изображены также переменным давлением (или окружающей средой) сканирующего электронного микроскопа.

Полупроводники и хранение данных

  • Редактирование схем
  • Метрология 3D
  • Анализ дефектов
  • Анализ неисправностей

Биология и биологические науки

Научные исследования

  • Квалификация материалов
  • Подготовка материалов и образцов
  • Создание нанопрототипов
  • Нанометрология
  • Тестирование и снятие характеристик устройств
  • Исследования микроструктуры металлов

Промышленность

Основные мировые производители электронных микроскопов[править | править код]

Этот раздел имеет чрезмерный объём или содержит маловажные подробности.

Если вы не согласны с этим, пожалуйста, покажите в тексте существенность излагаемого материала. В противном случае раздел может быть удалён. Подробности могут быть на странице обсуждения.
  • Delong Group — Чехия
  • KYKY — Китай
  • Nion Company — США
  • FOCUS GmbH — Германия
  • ОАО «SELMI» — Украина
  1. Яворский Б. М., Пинский А. А. Основы физики. Том 2. - М., Наука, 1974. - Тираж 169000 экз. - с. 180
  2. Rachel Courtland. The microscope revolution that’s sweeping through materials science (EN) // Nature. — 2018-11-21. — Т. 563. — С. 462. — doi:10.1038/d41586-018-07448-0.
  3. Burgess, Jeremy. Under the Microscope: A Hidden World Revealed (англ.). — Cambridge University Press, 1987. — P. 11. — ISBN 0-521-39940-8.
  4. ↑ Introduction to Electron Microscopy (неопр.). FEI Company. Дата обращения 12 декабря 2012.
  5. Antonovsky, A. The application of colour to sem imaging for increased definition (англ.) // Micron and Microscopica Acta : journal. — 1984. — Vol. 15, no. 2. — P. 77—84. — doi:10.1016/0739-6260(84)90005-4.
  6. Danilatos, G.D. Colour micrographs for backscattered electron signals in the SEM (англ.) // Scanning : journal. — 1986. — Vol. 9, no. 3. — P. 8—18. — doi:10.1111/j.1365-2818.1986.tb04287.x.
  7. Danilatos, G.D. Environmental scanning electron microscopy in colour (неопр.) // J. Microscopy. — 1986. — Т. 142. — С. 317—325. — doi:10.1002/sca.4950080104.

ru.wikipedia.org


Смотрите также